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技術文章

微波消解儀

發布日(rì)期:2024-11-13  瀏覽次數:

微波消解儀

 

微波消解技術是利用微波的(de)穿透(tòu)性和激(jī)活反應能力加熱密閉容器(qì)內的試劑和樣品(pǐn),可使製樣容(róng)器內壓力增加,反應溫度提高,從而大(dà)大提高(gāo)了反應速率,縮短樣品(pǐn)製備的時間(jiān)

 

自動監控係統、微(wēi)波爐:(磁控管波導管、微波爐腔、負載盤、自動控製係統、排風係統、安全防護門、微(wēi)波(bō)消解罐和溫壓(yā)控(kòng)製罐等(děng))。

微波消解技術是利用微波的穿(chuān)透性和激活反應能力加熱密閉容器內的試劑(jì)和(hé)樣(yàng)品,可使製樣容器內壓力增(zēng)加,反應溫度提高,從而大大提高了反應速率,縮短樣品製備的時間。並且(qiě)可控製反應條件,使製樣精(jīng)度更高.減少對環境的汙染和改善實驗人員的工(gōng)作環境。傳統方法采用多孔消化(huà)器或消煮(zhǔ)爐製備方法,樣品的消化時間通常需要數小時以上。即使選用較先進的傳統(tǒng)消化器(qì),內配尾氣吸收裝置,也(yě)很難(nán)避免消化中尾氣(qì)泄(xiè)漏而產生很嗆人的氣味。采用微波消解係統(tǒng)製樣,消化時間隻(zhī)需數十分鍾,消化中因消化罐完全密閉,不會產生(shēng)尾氣泄漏,且不需有毒催化劑及升溫劑。密(mì)閉消化避免了(le)因尾氣揮發而使樣品損失的情況。

 

加熱方(fāng)式及原理(lǐ)

稱取0.2-1.0克的試樣置於消解罐中,加入約2mI的水,加入適量的酸。通常是選用HNO3HCIHFH2O2等(děng),把罐蓋好,放入爐中。當微波通過試樣時,極性分(fèn)子隨微波頻率快(kuài)速變換取向,2450MHz的微波(bō),分子每秒鍾變(biàn)換方向2.45×109次,分子來回轉動,與周(zhōu)圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增(zēng)加,使試樣溫度(dù)急劇上升(shēng)。同(tóng)時,試液中的帶電(diàn)粒子(離子、水合離(lí)子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,也會與臨近(jìn)分子撞擊,使得試樣溫度升高。這(zhè)種加熱方式與傳統的(de)電爐加熱方式絕然不同。

1)體加熱(rè)。電爐加熱時,是通過熱輻射(shè)、對流與熱傳(chuán)導傳送能量,熱是由外向內通過器壁傳給試樣,通(tōng)過熱傳導的方式加熱試祥。微波加(jiā)熱(rè)是一種(zhǒng)直(zhí)接的體(tǐ)加熱的方式,微波可以穿入試液的(de)內部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時產生熱效應,這不(bú)僅使加(jiā)熱(rè)更快速,而且更均勻。大大縮(suō)短了加熱的時間,比傳(chuán)統(tǒng)的加熱方式既快速又效(xiào)率高。如:氧化物或硫化物在(zài)微波(bō)(2450MHz 800W)作用下1min內就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在(zài)650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升(shēng)溫的速率(lǜ)非常之快。傳統的加熱方式(熱(rè)輻射、傳導與對流)中熱能的利用(yòng)部分低(dī),許多熱量都發散給周圍環境中,而微波加熱直接作用到物質內(nèi)部,因而提高了能量利用率。

(2)過熱現象。微波加(jiā)熱還會出現過熱現象(xiàng)(即比(bǐ)沸點溫度還高)。電爐加熱時(shí),熱是由(yóu)外向內通過器壁傳導給試樣,在器壁表麵上很容易形成氣泡,因此就不容易出(chū)現過熱現象,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中,其供熱方式完全不同,能(néng)量在體係內部直接轉化。由(yóu)於體係(xì)內部缺少形成氣核心,因(yīn)而(ér), 對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現過(guò)熱(rè),可見,密閉溶樣罐中的試劑能提(tí)供更高的溫度,有利於試樣(yàng)的消化。

3)攪拌。由於試劑與試樣的極性分(fèn)子都在2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化(huà)的電磁場變(biàn)換(huàn)取向,分子間互相碰撞摩(mó)擦,相當於試劑與試樣的表麵都在不斷更新,試樣表麵不斷接觸新的試劑,促使試(shì)劑與試樣的化學反應加速進(jìn)行(háng)。交(jiāo)變的電磁場相當於高速攪拌器,每秒鍾(zhōng)攪拌2.45×109 次(cì),提高了化(huà)學反應的速率,使得消化速(sù)度加(jiā)快。由此綜合,微波加(jiā)熱快、均勻(yún)、過熱、不斷產生新(xīn)的接(jiē)觸表麵。有時還能(néng)降低反應活化(huà)能,改(gǎi)變(biàn)反應動力學狀況,使得微波消解能力增(zēng)強,能消解許多傳統方法(fǎ)難以(yǐ)消解的樣品。

特點

 

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微波消解儀

發(fā)布日期:2024-11-13 瀏覽次數(shù):

微(wēi)波消解儀

 

微波消解技術是利用(yòng)微波的穿透性(xìng)和激活反應能力加熱密閉容器內的試劑和樣品,可使製樣容器內壓力增加,反應溫度提高,從而大大提高了反應速率,縮(suō)短樣品(pǐn)製備的(de)時間

 

自動監控係統(tǒng)、微波爐:(磁控管波導管、微波爐腔、負載盤、自動控製(zhì)係統、排(pái)風係統、安全防護門、微(wēi)波消解罐和溫壓控製(zhì)罐等)。

微波(bō)消解技術是利用微(wēi)波的穿(chuān)透(tòu)性和激活反應能力加熱密閉容器內的試劑和樣品,可(kě)使製樣容器內壓力(lì)增(zēng)加(jiā),反應溫度提高,從而大大提高了反應速率,縮短(duǎn)樣品製備的時間。並且可控製反(fǎn)應(yīng)條件,使製樣精度更高.減少對(duì)環境的汙染和(hé)改善實驗人員的工作環境(jìng)。傳統方法采用多孔消化器或消煮爐製備方(fāng)法,樣品的消(xiāo)化時間(jiān)通常(cháng)需要(yào)數小時以上。即使選用較(jiào)先進的傳統消化(huà)器,內配尾氣吸收裝(zhuāng)置,也很難避免消化中尾氣泄漏而產生很嗆人的(de)氣(qì)味。采用(yòng)微波消(xiāo)解(jiě)係統(tǒng)製樣,消化時間隻需數十分(fèn)鍾(zhōng),消化(huà)中因消化罐完全密閉(bì),不會產生尾氣泄漏,且不需有毒催化劑及升溫劑。密閉消化避免了因尾氣揮發而使樣品損失的情況。

 

加(jiā)熱方式及原理

稱取0.2-1.0克的試樣置於消解罐中,加入約(yuē)2mI的水,加入適量的酸。通常(cháng)是選用HNO3HCIHFH2O2等,把罐蓋好(hǎo),放入(rù)爐中。當微波通過試樣時(shí),極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鍾變換方向2.45×109次,分子來回轉動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫(wēn)度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子(zǐ)、水合離子等)在交變(biàn)的電磁場中,受電(diàn)場力的作用而來回遷移運(yùn)動,也會與臨近分(fèn)子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱(rè)方式與傳統的電爐加熱(rè)方式(shì)絕然不同。

1)體加熱。電爐加熱時,是通過熱輻射、對流與熱傳導傳送能量,熱是由外向內通過器壁傳給試(shì)樣,通過熱(rè)傳導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以(yǐ)穿入試(shì)液的內部,在試樣的不同深度,微波所(suǒ)到之處同(tóng)時產生熱效應,這不僅使加(jiā)熱更快速,而(ér)且更均勻。大大(dà)縮短了加熱的時間,比傳統的加熱方式既快速又效(xiào)率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 800W)作用(yòng)下1min內就能被加熱到(dào)攝氏幾百(bǎi)度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升(shēng)溫的速率(lǜ)非常之快。傳統的加(jiā)熱方式(熱輻(fú)射、傳導(dǎo)與對流)中熱能的利用部分(fèn)低,許(xǔ)多熱量都發散給(gěi)周圍環境中,而微波加熱直接作用到物質內部,因而(ér)提高了能量利用率。

(2)過熱現象。微波加熱還會出現過熱(rè)現象(即(jí)比沸點溫度還(hái)高)。電爐加熱時,熱是由外向內通(tōng)過(guò)器壁傳導給試樣,在(zài)器壁表麵(miàn)上很容易形成氣泡,因此就(jiù)不容(róng)易出現過熱現象,溫度保持在沸點上,因(yīn)為氣化要(yào)吸(xī)收大量(liàng)的熱。而在微(wēi)波場中,其(qí)供熱方式完全不同,能量在體係內部直接轉化。由於體係內部缺少形成氣核心,因而, 對一(yī)些低沸點的試(shì)劑,在密閉容(róng)器(qì)中,就(jiù)很容易出現過熱,可(kě)見,密閉溶樣罐中(zhōng)的試劑能提供更高的溫度,有利(lì)於試(shì)樣的消化。

3)攪拌。由於試劑與(yǔ)試樣的極(jí)性分子都在2450MHz電磁(cí)場中快速的(de)隨變化的電磁場變(biàn)換取向,分子間互相碰撞摩擦,相(xiàng)當於試劑與試樣的表麵都(dōu)在不斷更新,試(shì)樣表麵不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應加速進行。交變的電磁場相當於高速攪拌器,每秒鍾攪拌2.45×109 次,提(tí)高了化學反應的速率,使(shǐ)得(dé)消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產生新的接觸表麵。有時還能降低反應活(huó)化能(néng),改變反應動力學狀況,使得微波消(xiāo)解能力增強(qiáng),能消解許多傳統方法難(nán)以消解的樣品。

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